氣相色譜儀耗材點(diǎn)火后不能調(diào)零的原因分析和排除

氫火焰離子化檢測器在點(diǎn)火前可以將基線調(diào)到零點(diǎn)，但點(diǎn)火后卻不能將基線調(diào)到點(diǎn)火前的位置，這種現(xiàn)象即為點(diǎn)火不能調(diào)*。

 

點(diǎn)火后不能調(diào)*的原因有：離子室積水；極化電壓接反；氣路、檢測器污染；柱流失嚴(yán)重；氣流調(diào)節(jié)不當(dāng)；基線補(bǔ)償無作用。

 

此種故障的排除可按下面步驟進(jìn)行檢查排除：

（1）基線補(bǔ)償旋鈕作用檢查：記下點(diǎn)火后基線偏離的方向，從離子室一側(cè)取下氫焰信號(hào)電纜。此時(shí)旋動(dòng)基線補(bǔ)償鈕后可觀察基線補(bǔ)償偏轉(zhuǎn)方向及大小，正常時(shí)基線補(bǔ)償方向應(yīng)與信號(hào)偏離方向相反，若基線補(bǔ)償方向與信號(hào)偏離方向同向，可考慮改變極化電壓極性。若調(diào)基線補(bǔ)償旋鈕后基線無反應(yīng)、或雖有反應(yīng)但偏離數(shù)值太小，亦應(yīng)轉(zhuǎn)入（9）處理。

 

（2）檢測器溫度檢查：氫焰點(diǎn)火時(shí)，離子室的溫度必須超過100℃，否則離子室將會(huì)累積水分，破壞收集極的絕緣，導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。還有一點(diǎn)須注意，即在剛啟動(dòng)氣相色譜儀后，雖然檢測器指示已達(dá)100℃以上，但離子室距離中心加熱體有一段長度，因此尚須多等一段時(shí)間待離子室真實(shí)溫度達(dá)到100℃以上，再行點(diǎn)火。

 

(3)火焰是否太大：直接觀察點(diǎn)火后的氫火焰是否太大、太紅，火焰是否已燒到收集板上，若是這樣按(4)處理。

 

(4)氣流調(diào)節(jié)：調(diào)節(jié)各氣路流量，使火焰變小，必要時(shí)設(shè)定氣流比。如果用氧氣代替空氣，需注意適當(dāng)加大氮?dú)馕泊档牧髁浚圆粶鐬樯舷?。調(diào)好氣路流量比例后觀察氫火焰，應(yīng)以一個(gè)微發(fā)藍(lán)光或無光的小火焰為宜。

 

(5)降低柱溫后基線可否調(diào)零試驗(yàn)：將色譜柱溫度降到室溫，觀察基線能否調(diào)零，如果能夠調(diào)零，說明柱流失嚴(yán)重。

 

(6)柱流失嚴(yán)重的處理：在柱流失嚴(yán)重的情況下，應(yīng)首先注意此柱是否進(jìn)行過老化處理，如柱子已經(jīng)老化，但基線仍不能調(diào)零，需考慮改變操作條件或更換新柱。

 

(7)氣路、檢測器玷污嚴(yán)重：嚴(yán)重的氣路及檢測器玷污，從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出，*的處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的污染還有一個(gè)重要的原因，就是氣源純度不夠，從更換新的過濾、凈化器后，基線能重新調(diào)零這一點(diǎn)可得到證實(shí)。

 

(8)離子室積水處理：熄滅氫火焰，并升高離子室溫度，待1小時(shí)后應(yīng)能使離子室積水烘干，烘干后再行正常點(diǎn)火操作。

 

(9)極化電壓接反或基線補(bǔ)償電路故障處理：在證實(shí)極化電壓極性接反后，可通過轉(zhuǎn)動(dòng)極化電壓極性開關(guān)或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來；在基線補(bǔ)償電路無作用或作用太小時(shí)，需檢查基線補(bǔ)償電位器是否脫焊、滑動(dòng)頭等是否失靈、基線補(bǔ)償電壓值是否正確以及基線補(bǔ)償電路中有否開路和短路現(xiàn)象。